LY∕T 3153-2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(林业)
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ID： |
D24E21C2670D47B89110D26223B91878 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-23 |
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ICS 65.020,B 72,LY,中华人民共和国林业行业标准,LY/T 3153—2019,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester,（发布稿）,2019 - 10 - 23发布,2020 - 04 - 01实施,国家林业和草原局 发布,LY/T 3153—2019,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准的附录A为资料性附录,本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口,本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙源天然多酚合成厂，湖南棓雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司,本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇,LY/T 3153—2019,1,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,1 范围,本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、,储存和运输要求,本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法,GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定,3 分子式和相对分子质量,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester，结构式为：,OCH3,OCH3,OCH3,H3CO C,O,分子式：C11H14O5,相对分子质量：226.23,4 要求,分为优级品和合格品，技术指标应符合表1的技术指标要求,表1 技术指标,项 目 优级品 合格品,外观 白色结晶粉末,水分，% ≤ 0.5,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，% ≥ 99.5 99.0,溶解性试验 无色透明,熔点，℃ 82.0~84.0 81.0~85.0,LY/T 3153—2019,2,灼烧残渣， 灼烧残渣， % ≤,0.1,3,4,5-三甲氧基苯酸 三甲氧基苯酸 三甲氧基苯酸 ，% ≤,0.100,单项杂质 单项杂质 ，% ≤,0.025,0.100,5 取样,5.1 取样规则,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25 g的试样，将所取试样混合均匀，以四分法缩分,5.2 样品储存,将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年,样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触,6 试验方法 6.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定,6.1.1 原理,根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数,6.1.2 试剂 甲醇，色谱纯。 磷酸，分析纯。 三氟乙酸，分析纯。 水，一级，符合GB/T 6682的规定,6.1.3 仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,6.1.4 试液的制备 称取试样约0.025 g。用甲醇溶解，并定容至25 mL,6.1.5 测定条件,以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须,色谱柱：250 mm×4.6 mm, 5 μm, ODS C18；,流动相：甲醇.0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60.40 (v/v)；,进样量：10 μL；,流速：1.0 mL/min；,柱温：室温；,检测器：波长265 nm,LY/T 3153—2019,3,6.1.6 定量测定,向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积归一化方法定量。色谱图参见附录A,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位,6.2 水分的测定,按照GB/T 6284的规定进行。称取约1 g试样，精确到0.0001 g，干燥温度为65℃~70℃。水分含量以质量百分数计，数值以％表示,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位,6.3 溶解性试验,称取样品5 g（精确至0.01 g）置比色管中，加50 mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观察样品溶液透明性,6.4 熔点的测定,按照GB/T 617 的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在65℃~70℃的条件下干燥2 h后进行测定，熔点仪预设温度71℃±1℃,6.5 灼烧残渣的测定,按照 GB/T 7531 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 2 g样品，精确到 样品，精确到 样品，精确到 0.0001 g。灼烧 。灼烧 设定 温度 600℃,6.6 3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定……
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