LY∕T 3153-2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(林业)

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2021-12-23

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ICS 65.020,B 72,LY,中华人民共和国林业行业标准,LY/T 3153—2019,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester,(发布稿),2019 - 10 - 23发布,2020 - 04 - 01实施,国家林业和草原局 发布,LY/T 3153—2019,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准的附录A为资料性附录,本标准由全国林化产品标准化技术委员会(TC558)提出并归口,本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所,南京市产品质量监督检验院,南京龙源天然多酚合成厂,湖南棓雅生物科技股份有限公司,张家界久瑞生物科技有限公司,本标准主要起草人:张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇,LY/T 3153—2019,1,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,1 范围,本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、,储存和运输要求,本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法,GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定,3 分子式和相对分子质量,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester,结构式为:,OCH3,OCH3,OCH3,H3CO C,O,分子式:C11H14O5,相对分子质量:226.23,4 要求,分为优级品和合格品,技术指标应符合表1的技术指标要求,表1 技术指标,项 目 优级品 合格品,外观 白色结晶粉末,水分,% ≤ 0.5,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数,% ≥ 99.5 99.0,溶解性试验 无色透明,熔点,℃ 82.0~84.0 81.0~85.0,LY/T 3153—2019,2,灼烧残渣, 灼烧残渣, % ≤,0.1,3,4,5-三甲氧基苯酸 三甲氧基苯酸 三甲氧基苯酸 ,% ≤,0.100,单项杂质 单项杂质 ,% ≤,0.025,0.100,5 取样,5.1 取样规则,3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位,每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25 g的试样,将所取试样混合均匀,以四分法缩分,5.2 样品储存,将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用,1瓶作保留样,保留期限为2年,样品应密封、避光,储存在暗处干燥的地方,每次取用时避免长时间与空气接触,6 试验方法 6.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定,6.1.1 原理,根据化合物在紫外波段具有吸收峰,利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析,采用面积归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数,6.1.2 试剂 甲醇,色谱纯。 磷酸,分析纯。 三氟乙酸,分析纯。 水,一级,符合GB/T 6682的规定,6.1.3 仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,6.1.4 试液的制备 称取试样约0.025 g。用甲醇溶解,并定容至25 mL,6.1.5 测定条件,以下所述测试条件为典型色谱条件,而非必须,色谱柱:250 mm×4.6 mm, 5 μm, ODS C18;,流动相:甲醇.0.1%三氟乙酸(或1%磷酸)水溶液=60.40 (v/v);,进样量:10 μL;,流速:1.0 mL/min;,柱温:室温;,检测器:波长265 nm,LY/T 3153—2019,3,6.1.6 定量测定,向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液(6.1.4),得到色谱峰面积,用峰面积归一化方法定量。色谱图参见附录A,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果,保留小数点后1位,6.2 水分的测定,按照GB/T 6284的规定进行。称取约1 g试样,精确到0.0001 g,干燥温度为65℃~70℃。水分含量以质量百分数计,数值以%表示,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果,保留小数点后1位,6.3 溶解性试验,称取样品5 g(精确至0.01 g)置比色管中,加50 mL甲醇溶液,置于热水浴中加热溶解,观察样品溶液透明性,6.4 熔点的测定,按照GB/T 617 的规定进行。其中试样应先经研磨后,再在65℃~70℃的条件下干燥2 h后进行测定,熔点仪预设温度71℃±1℃,6.5 灼烧残渣的测定,按照 GB/T 7531 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 的规定进行。测时称取 2 g样品,精确到 样品,精确到 样品,精确到 0.0001 g。灼烧 。灼烧 设定 温度 600℃,6.6 3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定……

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